原子吸收分光光度計作為痕量元素分析的核心儀器,廣泛應用于環境監測、食品檢測、材料分析等領域。其工作原理基于原子對特定波長光的吸收特性,實現元素定量分析。但在實際操作中,受儀器狀態、樣品處理、環境條件等因素影響,易出現各類故障,直接影響分析結果的準確性和可靠性。本文針對儀器使用中見的五大類問題,結合工作原理與實踐經驗,詳細拆解原因并提供系統解決方案。
一、基線漂移異常
基線漂移是原子吸收分光光度計的問題,表現為儀器在未進樣狀態下,吸光度值持續單向偏移或波動幅度超過允許范圍(通常要求 ±0.002A/30min)。造成該問題的核心原因包括光源穩定性、光學系統污染、燃氣配比失衡及環境干擾。
若出現基線緩慢漂移,首先檢查空心陰極燈狀態:新燈需預熱 30 分鐘以上,舊燈若發光強度減弱、閃爍,應更換燈芯或整燈;同時確保燈電流在額定范圍(一般為 3-10mA),電流過大易導致燈過熱漂移,過小則發光不穩定。光學系統污染是另一主要誘因,需定期用無水乙醇擦拭單色器窗口、透鏡及燃燒器縫口,清除灰塵和樣品殘留;若漂移伴隨雜光干擾,需檢查單色器波長準確性,通過標準濾光片校準。燃氣與助燃氣配比不當也會引移,例如乙炔 - 空氣火焰中,乙炔比例過高會導致火焰不穩定,應按儀器說明書調整流量(通常乙炔流量 1-2L/min,空氣流量 10-15L/min),并確保燃氣純度≥99.9%。此外,實驗室溫度波動(需控制在 20-25℃)、電壓不穩定(建議配備穩壓器)、通風櫥氣流紊亂等環境因素,也需納入排查范圍。
二、靈敏度顯著下降
靈敏度不足表現為相同濃度的標準樣品,吸光度值明顯低于正常水平,直接影響檢測下限。該問題主要與霧化系統、火焰狀態、光路對準度相關。
霧化器堵塞是原因,樣品中的顆粒物、有機物殘留會導致霧化效率降低。解決時需拆下霧化器,用 5% 硝酸溶液超聲清洗 15 分鐘,再用去離子水沖洗干凈;若堵塞嚴重,可使用細鋼絲輕輕疏通毛細管(注意避免劃傷管壁)。火焰狀態異常也會影響靈敏度,例如火焰發黃、有黑煙,可能是乙炔流量過大或空氣不足,需調整燃氣配比至火焰呈淡藍色、穩定燃燒;若火焰跳動,需檢查燃氣管路是否漏氣,用肥皂水涂抹接口處排查。光路未對準會導致光線未通過原子化器,需調整燃燒器高度和角度,使空心陰極燈的光線與燃燒器縫口平行且居中,同時校準單色器波長,確保與元素特征吸收波長一致。此外,檢測器老化、光電倍增管電壓不足也可能導致靈敏度下降,需聯系廠家進行檢修或更換部件。
三、重復性差(精密度不合格)
重復性差指多次測量同一標準樣品,吸光度值的相對標準偏差(RSD)超過 3%,反映儀器穩定性或操作規范性存在問題。主要誘因包括進樣系統不穩定、燃燒器污染、樣品制備不均等。
進樣系統故障需重點排查:若采用手動進樣,需保證進樣量一致(建議使用移液槍定量進樣),進樣速度均勻;若為自動進樣器,需檢查進樣針是否堵塞、管路是否漏氣,定期清洗進樣針和樣品管路。燃燒器縫口污染會導致樣品霧化后分布不均,需用刀片輕輕刮除縫口處的沉積物,再用乙醇擦拭干凈。樣品制備環節也至關重要,樣品濃度過高易導致基體效應,需稀釋至線性范圍;樣品中若有沉淀或懸浮物,需過濾或離心處理,確保樣品均勻性;此外,標準溶液配制后需及時使用,避免揮發或變質。若上述操作均規范仍出現重復性差,需檢查儀器的原子化效率,例如石墨爐原子吸收需排查石墨管是否老化、升溫程序是否合理,火焰原子吸收需確認霧化器霧化效果是否穩定。
四、讀數波動劇烈
讀數波動表現為吸光度值在短時間內大幅跳動,無法穩定顯示,常見于火焰原子吸收分光光度計。主要原因包括燃氣壓力不穩定、環境振動、檢測器干擾等。
首先檢查燃氣鋼瓶壓力,乙炔鋼瓶壓力低于 0.5MPa 時,壓力波動會導致火焰不穩定,需及時更換鋼瓶;同時確保減壓閥工作正常,避免壓力驟升驟降。環境振動會影響儀器光路穩定性,需將儀器放置在防震實驗臺上,遠離離心機、真空泵等振動源;實驗室地面不平也會導致儀器晃動,需調整腳墊使儀器水平。檢測器受到電磁干擾也會引發讀數波動,需確保儀器接地良好(接地電阻≤4Ω),避免與大功率電器共用同一電源插座;此外,關閉實驗室燈光、避免強光直射光學系統,可減少雜光干擾。若波動仍未消除,需檢查光電倍增管的屏蔽罩是否損壞,或聯系廠家檢測檢測器的信號放大電路。
五、無吸光度信號或信號為零
儀器正常運行但無吸光度信號,或信號始終顯示為零,說明光路、檢測系統或原子化系統存在嚴重故障。需按 “光路→原子化系統→檢測系統" 的順序排查。
光路故障是首要原因:檢查空心陰極燈是否點亮,若未點亮,需確認電源連接正常、燈座接觸良好,更換燈座試試;若燈已點亮,用一張白紙放在燃燒器上方,觀察是否有光斑,若無光斑,需調整光路對準,檢查單色器是否正常工作。原子化系統故障方面,火焰原子吸收需確認燃氣是否點燃,若點火失敗,需檢查點火器是否有火花、燃氣管路是否通暢;石墨爐原子吸收需排查石墨管是否安裝到位、氬氣保護是否正常。檢測系統故障需專業排查:檢查光電倍增管是否有高壓輸出,信號電纜是否連接牢固,若檢測器無響應,可能是光電倍增管損壞或電路故障,需聯系廠家維修。此外,若儀器處于 “基線調零" 狀態未退出,或軟件設置錯誤(如波長選錯、狹縫寬度不當),也會導致無信號,需重新校準儀器參數。
結語
原子吸收分光光度計的故障排查需遵循 “先簡單后復雜、先操作后硬件" 的原則,多數常見問題可通過規范操作、定期維護解決。日常使用中,應建立儀器維護檔案,定期清洗霧化器、燃燒器,校準波長和光路,保持實驗室環境穩定;樣品處理需嚴格遵循操作規程,避免基體干擾和污染。若遇到復雜故障(如硬件損壞、電路故障),切勿自行拆卸,應及時聯系廠家技術人員檢修,確保儀器長期穩定運行,保障分析結果的準確性和可靠性。